Técnicas Avançadas de Caracterização de Materiais › 48082

Os objetivos da formação proporcionada pela unidade curricular de Técnicas Avançadas de Caracterização de Materiais são:

 - A aquisição de competências na utilização de técnicas experimentais avançadas de caracterização de materiais;

-  Aumentar a capacidade de seleção e aplicação autónoma de técnicas experimentais avançadas na resolução de problemas complexos de natureza científica e tecnológica.

No fim da unidade curricular o aluno deve ser capaz de:

- Compreender os fundamentos científicos da técnica e identificar adequadamente os princípios de operação e constituição dos equipamentos de caraterização avançada de materiais;

- Analisar cada método avançado em estudo, identificando o estado de arte da técnica, o potencial de uso e os limites de aplicação do método de caracterização;

- Encontrar aplicações representativas de cada técnica e justificar o recurso à técnica de caracterização;

- Interpretar imagens da estrutura dos materiais, dos padrões de difração e de resultados de espectroscopia;

- Identificar relações potenciais de complementaridade entre técnicas de caracterização de materiais.

1. Técnicas de Difração

1.1 Cristalografia. Elementos de simetria num ponto. Sistemas cristalinos e elementos de simetria. Grupos pontuais de simetria. Redes de Bravais. Grupos espaciais de simetria. Utilização de software e de Tabelas Internacionais para Cristalografia para cálculo e representação de estruturas. Eixo de zona. Projeções estereográficas

1.2 Difração de monocristais, materiais policristalinos e fases quase amorfas. Vetor difração. Espaço recíproco. Rede reciproca. Transformada de Fourier e transformada inversa de Fourier.  Esfera de Ewald. Zona de Laue de ordem zero e de ordem superior. Intensidade dos máximos de difração. Fator de dispersão atómica. Fatores de estrutura. Cálculo dos fatores de estrutura para várias redes de Bravais. Utilização de software e das Tabelas Internacionais de cristalografia para determinação das reflexões permitidas.

1.3 Difração de raios X. Métodos experimentais de difração de raios X de monocristais e policristais. Análise dos difratogramas. Identificação de fases. Efeito da estrutura, percentagem relativa de fases, tamanho de cristalite, deformação elástica residual e textura cristalográfica no difractograma. Determinação da estrutura, percentagem relativa de fases, tamanho de cristalite e de deformação elástica residual por refinamento de Rietveld.

1.4 Difração de neutrões. Propriedades dos neutrões. Interação neutrões-matéria. Seção eficaz de dispersão e interações magnéticas. Fontes principais de neutrões. Dispersão de neutrões de baixo ângulo (SANS). Principais infraestruturas disponíveis. Princípios de funcionamento e aplicações.

1.5 Difração de eletrões. Constituição e princípios de funcionamento do microscópio eletrónico de transmissão (TEM). Interação eletrões-matéria. Padrões de difração de eletrões em área selecionada (SAD), nano-difração (ND) e com feixe convergente (CBED). Indexação de difratogramas de eletrões e cálculo da direção cristalográfica do feixe. Simulação dos difractogramas. Linhas de Kikuchi. Análise de texturas por difração de eletrões retrodispersados (EBSD-SEM). Representação de texturas através de figuras de polos e no espaço de Euler.

2. Técnicas espectroscópicas

2.1 Espectrometria de perda de energia dos eletrões (EELS). Princípios de funcionamento. Dispersão inelástica de eletrões. Plasmões. Espectro de dispersão de energias: sem perda de energia (zero-loss peak), perdas reduzidas (low-loss peak) e devido a ionização (ionization edges). Perda de energia próxima dos bordos das bandas de ionização (Energy Loss Near-Edge Structure - ELNES). Perda de energia afastada dos bordos das bandas de ionização (Extended Energy Loss Fine Structure - EXELFS). Imagem de microscopia eletrónica de transmissão de energia filtrada (EF-TEM).

2.2. Técnicas de sincrotrão. Produção e características da radiação de sincrotrão. Princípios de funcionamento e instrumentação típica. Espectroscopia de fotoemissão, baseadas no efeito Auger e de absorção (XANES e EXAFS). Vantagens e exemplos de aplicação da radiação sincrotrão na caracterização de materiais.

2.3. Técnicas de análise de superfície. Espectroscopia de eletrões Auger (AES). Espectroscopia de fotoelectrões de raios X (XPS). Princípios de funcionamento e instrumentação típica. Vantagem e limitações. Exemplos de aplicação na caracterização de materiais.

2.4. Técnicas de feixe de iões. Interação feixe de iões-matéria. Princípios de funcionamento e instrumentação típica. Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS): conceitos fundamentais, factor cinemático, secção eficaz de dispersão, perda de energia. Particle Induced X-ray Emission (PIXE). Ion Channeling: conceitos fundamentais, efeito da orientação, presença de defeitos e distorções da rede. Implantação iónica. Vantagem e limitações.

3. Outras técnicas avançadas de caracterização

Outras técnicas avançadas de espectroscopia ou de imagem relevantes para o trabalho de doutoramento do aluno tais como microscopia de varrimento da sonda, nano-tomografia de raios-X computadorizada, microscopia de campo iónico, microscopia acústica de varrimento espectrometria de massa de iões secundários (SIMS), técnicas de caracterização de propriedades elétricas, magnéticas, óticas ou térmicas. 

Componente prática da unidade curricular:

Análise e interpretação de imagens, padrões de difração e espectros de materiais. Simulação de imagens assistida por computador de imagens de estruturas de materiais, espectros e difratogramas. Sessões de demonstração, visitas de estudo e sessões de treino nos equipamentos disponíveis. Cursos curtos sobre caracterização avançada de materiais  Estudo de caso: aplicação de técnicas avançadas de caracterização de materiais nos trabalhos do projeto de tese.

A avaliação é discreta e inclui relatórios de visitas e a elaboração, apresentação e discussão de um relatório de estudo de caso com a aplicação de técnicas avançadas de caracterização a trabalhos relacionados com o projeto de tese.

É recomendado que os estudantes tenham seguido cursos introdutórios sobre estrutura, propriedades e caracterização de materiais.

A componente teórica do ensino da disciplina é uma componente importante da formação e será conduzida em aulas parcialmente expositivas envolvendo meios audiovisuais,  complementadas por seminários e formação adquirida em cursos curtos. As componentes práticas do curso serão lecionadas predominantemente em regime tutorial, com ênfase no estudo e trabalho individual enquadrado pelos especialistas das infraestruturas e privilegiando parcerias interinstitucionais.

A. K. Tyagi, Mainak Roy, S. K. Kulshreshtha and S. Banerjee, Advanced Techniques for Materials Characterization, Materials Science Foundation (monograph series), Volumes 49 – 51, ttp-Trans Tec Publications Inc., ISBN / ISBN-13: 0-87849-379-4 / 978-0-87849-379-1, 2009;

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